DKK電極是怎么樣復(fù)原的?正確浸泡DKK電極的方法。
DKK電極使用前必須浸泡,因為pH球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝膠層,它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的H+離子有良好的響應(yīng)。同時,玻璃電極經(jīng)過浸泡,可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。DKK電極一般可以用蒸餾水或pH4緩沖溶液浸泡。通常使用pH4緩沖液更好一些,浸泡時間8小時至24小時或更長,根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時,參比電極的液接界也需要浸泡。因為如果液接界干涸會使液接界電勢增大或不穩(wěn)定,參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致,浸泡時間一般幾小時即可。
因此,對DKK電極而言,就必須浸泡在含KCl的pH4緩沖液中,這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意,因為過去人們使用單支的DKK電極已習(xí)慣于用去離子水或pH4緩沖液浸泡,后來使用pH復(fù)合電極時依然采用這樣的浸泡方法,甚至在一些不正確的pH復(fù)合電極的使用說明書中也會進行這種錯誤的指導(dǎo)。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的pH復(fù)合電極變成一支響應(yīng)慢、精度差的電極,而且浸泡時間越長性能越差,因為經(jīng)過長時間的浸泡,液接界內(nèi)部(例如砂芯內(nèi)部)的KCl濃度已大大降低了,使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然,只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時,電極還是會復(fù)原的。
(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。
(2)DKK電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻璃膜上,會延長電勢穩(wěn)定的時間,更好的方法是使用被測溶液沖洗電極。
(3)DKK電極插入被測溶液后,要攪拌晃動幾下再靜止放置,這樣會加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時,攪拌晃動要厲害一些,因為球泡和塑殼之間會有一個小小的空腔,電極浸入溶液后有時空腔中的氣體來不及排除會產(chǎn)生氣泡,使球泡或液接界與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動以排除氣泡。
(4)在粘稠性試樣中測試之后,DKK電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時還需先用其他溶劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
(5)避免接觸強酸強堿或腐蝕性溶液,如果測試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時間,用后仔細(xì)清洗干凈。
(6)避免在無水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會損壞球泡表面的水合凝膠層。
(7)DKK電極的外殼材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶劑中會溶解,如四氯化碳、三氯乙稀、四qing呋喃等,如果測試中含有以上溶劑,就會損壞電極外殼,此時應(yīng)改用玻璃外殼的pH復(fù)合電極。